天麻壯骨丸的含量測(cè)定及薄層色譜鑒別研究

    天麻壯骨丸是由天麻、人參、秦艽等2O味中藥材組成，具有祛風(fēng)除濕、活血通絡(luò)、補(bǔ)肝腎、強(qiáng)腰膝之功效。天麻壯骨丸主治風(fēng)濕阻絡(luò)、偏正頭痛、頭暈、風(fēng)濕痹痛、腰膝酸軟、四肢麻木等癥。天麻壯骨丸的標(biāo)準(zhǔn)收載于《四川省藥品標(biāo)準(zhǔn)》1993年版(中成藥成方制劑)，在天麻壯骨丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中可控項(xiàng)目非常少。為控制天麻壯骨丸的質(zhì)量，特考慮用薄層色譜法對(duì)制劑中的人參、秦艽進(jìn)行定性鑒別，為該品種建立完善的質(zhì)量控制體系提供可靠依據(jù)。 

    儀器與試藥：CQ-25o型超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)，LD-2A型離心機(jī)，硅膠G(青島海洋化工廠)，D101型大孔樹脂柱，ZF-1三用紫外分析儀(上海精科實(shí)業(yè)有限公司)，自制薄層板(5cm×20cm，0.3mm)。所用試劑均為分析純。天麻壯骨丸樣品，人參皂苷Rgl對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rbl對(duì)照品、龍膽苦苷對(duì)照品(均從中國藥品生物制品檢定所購買)。 

    方法：人參的鑒別取本品20g，研細(xì)，加甲醇80mL，超聲處理40min，放冷，濾過，濾液蒸干。殘?jiān)�加氨試�?0mL使其溶解，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20mL，棄去三氯甲烷液，氨試液用水飽和的正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇提取液，蒸干。殘?jiān)�加氨試�?mL使其溶解，加于D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1．5cm，柱高12cm)上，用氨試液100mL洗滌，棄去氨洗滌液，再用水洗滌至中性，棄去水洗滌液，再用30乙醇50mL洗滌，棄去30 乙醇洗滌液，繼用7O 乙醇50mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)�加甲醇lmL使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Re對(duì)照品，加甲醇制成每lmL含0．5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各5～ l0 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維索鈉為黏合劑的硅膠G薄層上，分別以三氯甲烷一甲醇一水(13：7：2)10℃ 以下放置過夜的下層溶液和三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水(15：4O：22：10)10℃ 以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以lO 硫酸乙醇溶液，在105℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。 

    結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的芡尤斑點(diǎn)。用缺人參的陰性樣品20g，同法制成陰性對(duì)照溶液，經(jīng)展開、顯色后觀察，結(jié)果在陰性供試品色譜中，與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)。 

    由于天麻壯骨丸由2O味中藥材組成，在處方中，天麻屬君藥。本應(yīng)優(yōu)先考慮其天麻壯骨丸含量測(cè)定及薄層色譜鑒別。但在研究其含量測(cè)定過程中，發(fā)現(xiàn)無論采取何種方法，均無法對(duì)天麻壯骨丸進(jìn)行有效分離。在進(jìn)行天麻薄層色譜研究時(shí)，采用了多種提取方法及顯色劑，均無法清晰地鑒別出天麻壯骨丸中蛇床子素的特征斑點(diǎn)�？赡苁且�?yàn)樘炻閴压峭杼幏街袀阈慰祁愃幉妮^多，所含化學(xué)成分極為相近，相互之間有干擾，很難單獨(dú)鑒別出某一味傘形科藥材，實(shí)驗(yàn)過程中曾采用薄層色譜法，考察了蛇床子素、白芷、防風(fēng)、羌活、當(dāng)歸、川芎 。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在蛇床子素對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，有多味藥材均在相同位置上有相同的斑點(diǎn)，不能排除陰性干擾，故無法對(duì)君藥天麻進(jìn)行薄層色譜鑒別。 

    在做人參的薄層色譜鑒別過程中，也曾以人參皂苷Rbl、Rgl作為對(duì)照品，但在供試品色譜中，與人參皂苷Rbl、Rgl對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點(diǎn)不明顯，分離度較差，無法判斷其斑點(diǎn)的專屬性，故未列人參皂苷Rbl、Rgl的薄層色譜鑒別。文中所述天麻及秦艽的薄層色譜鑒別，均采用相應(yīng)的藥材溶液和陰性溶液作對(duì)照，并進(jìn)行了3批樣品實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，各檢出成分不受其他成分的干擾，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，方法簡便。 

    (本文節(jié)選自《天麻壯骨丸的薄層色譜研究》)

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