痛風舒膠囊中大黃酚和大黃素的含量測定

    痛風舒膠囊為一種藏藥，是由君木扎(大黃)、塔任木(車前子)、澤瀉、川牛膝、防己等5味藏藥制成的膠囊劑，具有清熱利濕、化瘀解毒之功效， 

    痛風舒膠囊中功能：清熱利濕，活血解毒，攻積導滯，瀉火涼血，散瘀止痛，益氣健脾，補肝腎、通淋澀，調節嘌呤代謝紊亂，降低血尿酸濃度，溶解痛風結晶，痛風舒膠囊主治痛風、痛風性關節炎、痛風結節、痛風引起的并發癥，及風濕、類風濕性關節炎等。 

    痛風舒膠囊主要用于治療濕熱瘀阻所致的痛風病。大黃素及大黃酚為君藥大黃的主要有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、解熱止血、消炎、鎮痛、瀉下等作用 ，因此對痛風舒膠囊含量的測定是控制成藥質量的關鍵。大黃素和大黃酚的含量測定方法報道較多。本試驗采用HPLC法測定痛風舒膠囊含量，結果表明方法簡便、重復性好，可作為該制劑質量控制依據。 

    色譜條件 C18反相柱(10 m，4．6 mmX 250mm，中國科學院大連化學物理所)；流動相：甲醇一1g•L 磷酸(85：15)；檢測波長為254 nm，流速為1．0 mL•min，柱溫為室溫；理論板數( )按大黃素、大黃酚峰計算不低于2 000。在此條件下各組分得到良好分離。 

    對照品溶液的制備精密稱取大黃素、大黃酚各5 mg，分別置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取大黃素溶液1 mL，大黃酚溶液2 mL，置于同一25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每mL含大黃素4 g，每mL含大黃酚8 g)。 

    線性關系考察精密量取大黃素甲醇溶液(6mg•L )2，4，6，8，10，12，14 L，大黃酚甲醇溶液(10 mg•L )4，6，8，10，12 L，分別進樣，按上述色譜條件測定峰面積，以進樣量( g)對峰面積計算，求得回歸方程： 

    樣品含量測定取痛風舒膠囊2O粒，傾出內容物，精密稱定，研勻；取細粉約2．0 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定；加熱回流30min，放冷，再稱定；用甲醇補足減失的量，搖勻，濾過；精密量取續濾液2 mL，置5O mL圓底燒瓶中，揮去甲醇；加2．5 mol•mL-1硫酸溶液1O mL，超聲處理5 min；再加氯仿10 mL，加熱回流1 h，冷卻；移至分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并人分液漏斗中；分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8 mL；合并氯仿液，以無水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100 mL錐形瓶中，揮去氯仿；殘渣精密加入甲醇1O mL，稱定；置水浴中微熱溶解殘渣，放冷后再稱定；用甲醇補足減失的量，搖勻，濾過，取續濾液進行測定。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10L，按上述色譜條件進行測定，以外標一點法計算樣品中大黃素、大黃酚的含量。 

    采用HPLC法測定痛風舒膠囊中大黃素和大黃酚的含量，所建方法中的供試液，沒有對樣品進行酸水解的處理，因此測定的只是游離型的大黃素、大黃酚的含量。 

    (本文節選自《HPLC法測定痛風舒膠囊中大黃酚和大黃素的含量》)

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