測定益視顆粒中大黃素的含量

    益視顆粒由覆盆子、菟絲子、金櫻子、黨參、山藥、白術(焦)、當歸、何首烏(制)、五味子(蒸)、石楠葉、山楂(焦)、木香、厚樸、六神曲(焦)等14味藥材組成。臨床上益視顆粒顆粒用于治療肝腎不足、氣血虧虛引起的青少年假性近視及視力疲勞者。益視顆粒顆粒方中制何首烏所含的大黃素為藥理活性成分之一。益視顆粒顆粒部頒標準無含量測定項，按文獻報道大黃素含量測定方法，對益視顆粒顆粒進行檢測，結果雜質干擾太大。為了有效地控制該制劑的質量，我們通過選擇供試品溶液制備方法和HPLC色譜條件，對益視顆粒顆粒的大黃素成分進行含量測定。

    美國DIONEXSUMMIT高效液相色譜儀(PDA一100檢測器、STH585柱溫箱、P680HPLC泵、ASI一100自動進樣器)，Chromeleon色譜工作站；AutoSci。enceAS5150A超聲波清洗器；德國Sartorius公司BP211D電子天平。大黃素對照品(供含量測定用，20080426)，由四川泰華堂制藥有限公司提供；甲醇為色譜純(Merck，批號：1192230)，水為超純水，其他試劑均為分析純。

    供試品溶液的制備取本品10．0g，研細(過二號篩)，混勻，取2．0g，精密稱定，精密加入乙醇25mL，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1h，放冷，用乙醇補足減失的重量，濾過，精密量取續濾液15mL，置燒瓶中，水浴蒸干，加30％乙醇一鹽酸(10：1)溶液20mL，置80℃水浴中加熱水解1h，立即冷卻，用氯仿強力振蕩提取4次，每次15mL，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣用水乙醇一醋酸乙酯(2：1)溶解，移置10mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用0．45m微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。

    參照《中國藥典》2005年版一部大黃的含量測定方法，選擇甲醇一0．1％磷酸(85：15)為流動相，結果不能使雜質峰與主峰很好地分離。采用甲醇0．1％磷酸(80：20)為流動相，試驗結果表明，在此條件下大黃素的保留時間適宜，與相鄰的色譜峰可保持良好的分離度，適合于大黃素的含量測定。益視顆粒顆粒中的大黃素以游離和苷的形式存在，因此，采用酸水解的方法使大黃素苷裂解產生苷元大黃素，能更準確地測定指標性成分的含量。本測定方法簡便可行、重復性好，可用于益視顆粒中大黃素的含量測定。

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