HPLC法檢測益視顆粒中大黃素的含量測定

　　益視顆粒具有滋腎養肝，健脾益氣，調節視力的功效，益視顆粒臨床上用于治療肝腎不足、氣血虧虛引起的青少年假性近視及視力疲勞者。益視顆粒方中制何首烏所含的大黃素為藥理活性成分之一。按文獻報道的大黃素含量測定方法，對該制劑進行檢測，結果雜質干擾太大。為了有效地控制該制劑的質量，我們通過選擇供試品溶液制備方法和HPLC色譜條件，對益視顆粒中的大黃素成分進行含量測定。

　　設備與儀器：大黃素對照品；益視顆粒；德國Sartorius公司BP211D電子天平；美國DIONEX SUMMIT高效液相色譜儀(PDA一100檢測器、STH585柱溫箱、P680 HPLC泵、ASI一100自動進樣器)，Chromeleon色譜工作站；Auto Sci。ence AS5150A超聲波清洗器。

　　方法：取益視顆粒10．0 g，研細(過二號篩)，混勻，取2．0 g，精密稱定，精密加入乙醇25 mL，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1 h，放冷，用乙醇補足減失的重量，濾過，精密量取續濾液15 mL，置燒瓶中，水浴蒸干，加30％乙醇一鹽酸(10：1)溶液20 mL，置80℃水浴中加熱水解1 h，立即冷卻，用氯仿強力振蕩提取4次，每次15 mL，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣用無水乙醇一醋酸乙酯(2：1)溶解，移置10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用0．45 m微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。

　　回收率試驗精密稱取已知含量的同一批次益視顆粒樣品(批號：20080420)約1．0 g，分別精密加入一定量的大黃素對照品，按供試品溶液制備方法制成加樣供試品溶液，精密吸取溶液l0 L，在上述色譜條件測定。三水平六次試驗的加樣回收率測定結果均在95～105％之間，其平均值為100．2％，RSD為1．52％。表明該方法具有較好的回收率，測定方法可靠。

　　采用甲醇一0．1％磷酸(80：20)為流動相，試驗結果表明，在此條件下大黃素的保留時間適宜，與相鄰的色譜峰可保持良好的分離度，適合于大黃素的含量測定。益視顆粒中的大黃素以游離和苷的形式存在，因此，采用酸水解的方法使大黃素苷裂解產生苷元大黃素，能更準確地測定指標性成分的含量。本測定方法簡便可行、重復性好，可用于益視顆粒中大黃素的含量測定。

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