益視劑厚樸酚的含量測定

    益視由黨參、當歸、五味子(蒸)等l4味中藥經加工制成，具有滋腎養肝、鍵脾益氣、調節視力的功能；益視顆粒用于腎肝不足、氣血虧虛引起的青少年近視及視力疲勞。方中黨參，當歸，五味子，制何首烏，厚樸(姜制)等用量大，為主要藥味。原標準沒有含量測定項。為了有效控制益視顆粒的質量，保證臨床療效，作者對益視顆粒劑進行含量測定研究，采用新的測定波長及益視顆粒樣品制備法，具有操作簡便、回收率高、雜質干擾少的優點。 

    儀器與試藥：高效液相色譜儀(大連依利特P200 11高壓恒流泵、大連依利特UV200 11紫外可變波長檢測器、千譜色譜工作站)，Hypersil BDS Cl8色譜柱(4．6 intn×2O0intn，5 tan)；厚樸酚對照品(中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用，批號o729．98cI5)；益視顆粒劑由江西聚仁堂藥業股份有限責任公司提供；流動相所用溶劑為色譜純，其他試劑為分析純。 

    陰性樣品的制備按處方比例制備缺厚樸藥材顆粒，照樣品制備方法制備陰性對照樣品。 

    精密度試驗取供試品溶液和對照品溶液，分別重復進樣6次測定峰面積，計算原樸酚峰面積的RSD。結果對照品RSD 1．0％；供試品RSD0．77％。 

    穩定性試驗取供試品溶液和對照品溶液，在0，l，2，3，6，12 h分別測定峰面積。結果表明供試品溶液厚樸酚峰面積RSD 0．81％；對照品溶液峰面積RSD 1．42％，說明對照品溶液和樣品溶液在12 h內較穩定。 

    重復性試驗取相同批號的益視顆粒約5 g，6份，精密稱定，依法測定，計算。結果RSD 0．47％。 

    益視顆粒樣品測定依法對廠家提供的多批樣品進行厚樸酚含量測定，結果見表2。根據10個批號的樣品含量測定結果，暫定本品每袋含厚樸(姜制)以厚樸酚計不得少于0．4 nag。 

    磷酸溶液(73．5：26．5)為流動相，供試品中的厚樸酚能與其他雜質峰達基線分離，分離度大于1．5。 

    提取溶劑的選擇益視顆粒劑水溶性強，易吸潮，因此先用水將其溶解，再用有機溶劑萃取，作者曾試用了石油醚、乙醚、醋酸乙酯、氯仿等萃取溶劑，結果氯仿萃取液厚樸酚含量最高。 

    純化溶劑的選擇氯仿萃取液中雜質多，對色譜柱損傷大。作者曾采用了不同的溶劑(水，10％甲醇，30％ 甲醇，50％ 甲醇)純化氯仿萃取液，結果30％甲醇溶液處理，雜質除去多且厚樸酚損失最少，因此用30％甲醇純化，并用氯仿回洗。 

    (本文節選自《HPLC測定益視顆粒劑厚樸酚含量》)

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