羥苯磺酸鈣膠囊含量測定方法的研究

    羥苯磺酸鈣膠囊(羥苯磺酸鈣)，是一種微循環(huán)血管改善劑，能選擇性作用于毛細血管壁，調節(jié)和改善毛細血管的滲透性和脆性，主要用于各種原因引起的毛細血管疾病，是目前唯一防治糖尿病視網(wǎng)膜病變的有效藥物。目前，對羥苯磺酸鈣膠囊的含量測定文獻報道的有uV對照品法_ll2 和鈰量滴定法，本文建立uV吸收系數(shù)法和HPLC法用于本品的含量測定，并與文獻方法進行比較分析，現(xiàn)將結果報道如下。 

    測定方法：取羥苯磺酸鈣膠囊20粒內容物，精密稱定，研細，混合均勻，精密稱取適量(約相當于羥苯磺酸鈣100 ms)，置100 mL量瓶中，加水適量振搖使溶解，并加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL，置200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照紫外一可見分光光度法(中國藥典2005年版二部附錄Ⅳ A)，在301 nm的波長處測定吸光度；按C 2H。oCaOl0S：的吸收系數(shù)為188 計算即得。 

    溶劑的選擇根據(jù)文獻和試驗，本品在水中極易溶解，故選用水為溶劑。專屬性與測定波長的選擇 取羥苯磺酸鈣對照品適量，加水溶解并稀釋制成每1 mL中約含羥苯磺酸鈣25 g的溶液，照紫外一可見分光光度法，在250～350 nm的波長范圍內掃描。另取空白輔料和膠囊殼，同法配置成空白輔料的水溶液，在200—350 nm的波長范圍內掃描。結果表明，羥苯磺酸鈣膠囊在301 nm波長處有最大吸收；空白輔料和膠囊殼的水溶液在301 nm處無干擾吸收，不影響羥苯磺酸鈣膠囊的測定。 

    方法耐用性考察：羥苯磺酸鈣膠囊不同含量測定方法的比較。結果表明，本方法耐用性良好。羥苯磺酸鈣的分子結構中含有2個酚羥基，決定了其光不穩(wěn)定性和易氧化等化學性質。為此，本文建立了專屬性較高的高效液相色譜法，該方法可有效分離羥苯磺酸鈣在合成過程中引入的雜質對苯二酚以及在儲存過程中產生的其他降解產物。國家標準收載的鈰量滴定法，需要使用劇毒物質三氧化二砷標化滴定液，不利于實驗室的管理和環(huán)境的保護，建議控制使用或盡量避免使用該方法。 

    4 UV吸收系數(shù)法和UV對照品法測定結果基本一致，但吸收系數(shù)法可避免對照品的使用從而降低試驗成本，減少對照品的配制從而簡化試驗操作，因此，該方法可用于企業(yè)內部的半成品的快速檢驗。由于羥苯磺酸鈣膠囊的光不穩(wěn)定性易使吸收系數(shù)法受較大影響 ，建議仍用HPLC法控制成品的質量。從HPLC的專屬性考察，羥苯磺酸鈣膠囊在水溶液中對光的敏感度比固體粉末更強，提示在實驗過程中除避免陽光直射外，溶液配制后不宜放置太長時間。 

    (本文節(jié)選自《羥苯磺酸鈣膠囊不同含量測定方法的比較》)

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