環孢素滴眼液中環孢素的含量測定

    環孢素滴眼液是我院研制的眼用制劑，處方為：環孢素5 g，魚肝油加至1000 mL。用于干眼癥及角膜移植術后防止異體排斥反應，局部用藥減少了環孢素的全身不良反應。本文參考環孢素口服液的測定方法，采用HPLC外標法，用流動相萃取樣品，離心分離后進行含量測定。該方法操作簡便，快速，準確，精密度高，可用于環孢素滴眼液的含量測定。 

    樣品測定：精密量取環孢素滴眼液1．00mL，加人流動相9．00 mL稀釋成含環孢素約為500 g•mL 的溶液，充分混勻后，3000 r•min離心10 rain，取上清液進樣20 ，按前述色譜條件，記錄色譜圖；以“2．2”項下的對照品溶液照回收率試驗項下方法操作，用外標法以峰面積計算含量。 

    本文參考環孢素口服液的測定方法?采用HPLC外標法，用流動相稀釋樣品，使用液體快速混合器混勻10 min，可更好地提取出樣品中的環孢素。3000 r•min 離心10 min后取上清液對環孢素滴眼液進行含量測定。本方法中采用乙腈一水(80：20)為流動相，柱溫提高到70℃可以使環孢素峰的保留時間約為5．5 rain，同時對照文獻方法測定，保留時間分別約為42，20 rain。中國藥典規定HPLC測定環孢素口服液以環孢素峰計理論塔板數不得低于60O，本文方法所測定的環孢素理論塔板數為964，滿足測定要求，本法流動相為中性，對HPLC儀器、管路無腐蝕作用，適合常規大量測定。 

    由于本實驗柱溫為70℃ ，因此在進樣約100次后，考察柱效為887，說明柱溫70℃對色譜柱有一定影響，可以考慮將柱溫調至50℃左右檢測。 

    本實驗采用了二極管陣列檢測器，對峰純度進行了檢測，以色譜圖中保留時間5．45 rain處的光譜圖為標準(檢測波長214 am)，將色譜峰中的全部光譜圖與之相比較，計算出總峰純度(色譜工作站自動計算)為0．99997，進樣約100次后，總峰純度為0．99996，證明本法專屬可靠。 

    環孢素滴眼液為華北制藥集團新藥研究開發有限公司獨立創新開發的、填補全球空白的獨家產品，是目前角膜移植后唯一的眼用抗排斥特效藥物和制劑創新品種，環孢素滴眼液屬于國家二類新藥，環孢素滴眼液于2007年獲得了國家藥監局的新藥證書和生產批文。 

    環孢素滴眼液僅進行了與糖皮質激素聯合應用預防角膜移植術后免疫排斥反應的臨床試驗，對本品單獨應用預防角膜移植術后免疫排斥反應尚無臨床數據支持。 　　 

    在與糖皮質激素聯合應用時環孢素滴眼液的用法用量為：將藥物滴入結膜囊內，每日4-6次，每次1-2滴。 　　 

    環孢素滴眼液臨床應用根據治療疾病的種類不同,用量有一定差異,必須在專業醫師的指導下或遵醫囑用藥。 　　

TAG：環孢素滴眼液 干眼癥