嗎替麥考酚酯膠囊含量和有關物質的測定

    嗎替麥考酚酯膠囊是一種真菌性抗生素霉酚酸(MPA)的2-乙基醋酯衍生物，其本身并無免疫抑制活性，必須經肝內脫酯化后形成具有免疫抑制活性的代謝產物麥考酚酸，才能發揮免疫抑制作用。嗎替麥考酚酯膠囊于1995年5月獲得美國食品藥品監督管理局(FDA)批準，目前用于預防急性器官排異反應，治療同種異體腎移植后難治性排異反應，本品應該與環孢霉素和皮質類固醇同時應用。 

    材料和儀器：嗎替麥考酚酯膠囊對照品060601，麥考酚酸060301。嗎替麥考酚酯膠囊膠囊(DESANO提供)批號060701，060702，060703，上海羅氏制藥有限公司市售品M1068．waters1525／2996／717，Empower 2數據工作站，分析電子天平AB204．S(METTLERTOLEDO) 

    系統適用性試驗 精密稱取嗎替麥考酚酯膠囊和麥考酚酸對照品各適量，加乙腈溶解并稀釋制成每1mL中含嗎替麥考酚酯膠囊和麥考酚酸各lmg的溶液，精密量取lOmL，置于25mL量瓶中，加稀釋液至刻度，搖勻，作為系統適應性試驗溶液。量取10 L，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論塔板數按嗎替麥考酚酯膠囊峰計算應不低于2000，麥考酚酸峰和嗎替麥考酚酯膠囊峰之間的分離度應不小于10．0。 

    有關物質測定方法取含量測定項下的細粉適量(約相當于嗎替麥考酚酯膠囊300mg)，精密稱定，置20mL量瓶中。加乙腈適量，超聲使嗎替麥考酚酯膠囊溶解，用乙腈稀釋至刻度。搖勻，離心，精密量取上清液1mL，置lOmL量瓶中，加稀釋液(注)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取麥考酚酸對照品適量，加乙腈溶解并定量稀釋成每1mL中含0．15mg的溶液。精密量取1mL，置10mL量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件進行試驗。分別精密量取上述溶液各1O L，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰，除溶劑峰外，各雜質峰面積之和不得大于對照品溶液主成分峰的峰面積(1．0％)。 

    研究結果表明。本色譜系統進行麥考酚酸含量測定線性關系良好：麥考酚酸在4．6 g～46．05 g•mL-1范圍內R=0．99995；平均回收率為98．5％；精密度測定變異系數為：0．46％，溶液24h內穩定，方法可供定量使用；本色譜系統進行嗎替麥考酚酯膠囊含量測定線性關系良好：嗎替麥考酚酯膠囊在60．2 g～602．4 g•mL 范圍中r=0．99995；嗎替麥考酚酯膠囊平均回收率為：99．9％；精密度測定變異系數為：1．4％；溶液在冷藏5℃條件下，4h內穩定，24h降解產物明顯增加。因此供試品溶液宜現配現用。經以上研究，表明本法簡單，準確，專屬性強，可用于嗎替麥考酚酯膠囊的有關物質和含量測定。 

    (本文節選自《嗎替麥考酚酯膠囊含量和有關物質的測定》)

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