益視中大黃素的含量測定

    益視由覆盆子、菟絲子、金櫻子、黨參、山藥、白術(shù)(焦)、當(dāng)歸、何首烏(制)、五味子(蒸)、石楠葉、山楂(焦)、木香、厚樸、六神曲(焦)等14味藥材組成。臨床上益視顆粒用于治療肝腎不足、氣血虧虛引起的青少年假性近視及視力疲勞者。益視顆粒方中制何首烏所含的大黃素為藥理活性成分之一。益視顆粒部頒標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項(xiàng)，按文獻(xiàn)報(bào)道大黃素含量測定方法，對益視顆粒進(jìn)行檢測，結(jié)果雜質(zhì)干擾太大。為了有效地控制該制劑的質(zhì)量，我們通過選擇供試品溶液制備方法和HPLC色譜條件，對益視顆粒的大黃素成分進(jìn)行含量測定。 

    美國DIONEX SUMMIT高效液相色譜儀(PDA一100檢測器、STH585柱溫箱、P680 HPLC泵、ASI一100自動(dòng)進(jìn)樣器)，Chromeleon色譜工作站；Auto Sci。ence AS5150A超聲波清洗器；德國Sartorius公司BP211D電子天平。大黃素對照品(供含量測定用，20080426)，由四川泰華堂制藥有限公司提供；甲醇為色譜純(Merck，批號(hào)：1192230)，水為超純水，其他試劑均為分析純。 

    供試品溶液的制備取本品10．0 g，研細(xì)(過二號(hào)篩)，混勻，取2．0 g，精密稱定，精密加入乙醇25 mL，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1 h，放冷，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液15 mL，置燒瓶中，水浴蒸干，加30％ 乙醇一鹽酸(10：1)溶液20 mL，置80℃水浴中加熱水解1 h，立即冷卻，用氯仿強(qiáng)力振蕩提取4次，每次15 mL，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)�用水乙醇一醋酸乙�?2：1)溶解，移置10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用0．45 m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。 

    參照《中國藥典》2005年版一部大黃的含量測定方法 ，選擇甲醇一0．1％ 磷酸(85：15)為流動(dòng)相，結(jié)果不能使雜質(zhì)峰與主峰很好地分離。采用甲醇0．1％ 磷酸(80：20)為流動(dòng)相，試驗(yàn)結(jié)果表明，在此條件下大黃素的保留時(shí)間適宜，與相鄰的色譜峰可保持良好的分離度，適合于大黃素的含量測定。益視顆粒中的大黃素以游離和苷的形式存在，因此，采用酸水解的方法使大黃素苷裂解產(chǎn)生苷元大黃素，能更準(zhǔn)確地測定指標(biāo)性成分的含量。本測定方法簡便可行、重復(fù)性好，可用于益視中大黃素的含量測定。

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