藥品檢測 維A酸片溶出度測定方法的研究

    目的：建立雛A酸片溶出度的測定方法。 

    方法：以磷酸鹽緩沖液(pH=7．4)一異丙醇(75：25)為溶劑，轉速為100 r／rain，照分光光度法，在339 tim的波長處泖l定吸收度。 

    結果：維A酸在0．8—8、1 I~g／mL范圍內，吸收度與濃度呈良好的線性關系(r=0．999 7)，平均回收率為99．7％ ，RSD=0．3％(n=6)，每片的溶出量均不少于標示量的80％ 。 

    結論：該方法準確、可行、回收率好。 

    維A酸為細胞誘導分化藥，主要影響骨的生長和上皮代謝，有促進上皮細胞增長分化、角質溶解等作用。2000年版《中國藥典(二部)>維A酸片標準中，溶出度測定用溶媒為聚山梨酯80一水，由于溶出介質選擇欠佳，造成測定結果誤差較大。作者根據維A酸的溶解特性，選擇磷酸鹽緩沖液(pH=7．4)一異丙醇(75：25)為溶劑進行了試驗，結果證明該方法準確可行，回收率好。 

    1 儀器與試藥 
    ZRS一8G型智能溶出試驗儀(天津大學無線電廠)，uv一2201型分光光度計(日本島津)。維A酸對照品(中國生物制品檢定所提供)；維A酸片(山東良福制藥有限公司，批號：020401，020301，020601)；所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。 

    2 方法與結果 
    2．1 測定波長的選擇 
    精密稱取維A酸對照品適量，加異丙醇少量使溶解，用磷酸鹽緩沖液(pH=7．4)一異丙醇(75：25)稀釋制成每1 mL中約含4 g的溶液。照分光光度法 1，在400～220 l''lm的波長范圍內掃描，結果在339 am波長處有最大吸收。另取相當于1片處方量的輔料，加入上述溶劑500 mL中，振搖，濾過，取濾液，同法測定，在339 nm波長處幾乎無吸收，故選擇339 nm作為維A酸片溶出度的測定波長。 

    2．2 線性關系考察 
    精密稱取維A酸對照品約20 mg，精密稱定，置100 mL量瓶中，加異丙醇適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0．5，1．0，1．5，2．0，2．5，3．0，4．0 mL，分別置100 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH；7．4)一異丙醇(75：25)稀釋至刻度，搖勻，在339 Dill波長處分別測定吸收度。以吸收度(A)對濃度(c)進行線性回歸，得回歸方程為：A=0．164 4C一0．007 6，r=0．999 7。結果表明，維A酸在0．8—8．1~g／mL范圍內，吸收度與濃度呈良好的線性關系。 

    2．3 溶液穩定性考察 
    取2．2項下的對照品溶液(濃度為4．04 p~／mL)，在室溫條件下，分別于0，1，2，4，6 h在339nln的波長處測定吸收度。結果表明，在避光條件下，6 h內溶液吸收度幾乎無變化；在未避光條件下，1 h內吸收度即有下降。因此，操作應避光。 

    2．4 回收率試驗 
    精密稱取維A酸對照品適量(約20 mg)，加入處方量的輔料，分別置100 mL量瓶中，加異丙醇適量，振搖使維A酸溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2 mL，置100 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH=7．4)一異丙醇(75：25)稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在339 nm波長處分別測定吸收度。另精密稱取維A酸對照品適量，加異丙醇少量使溶解，用磷酸鹽緩沖液(pH：7．4)一異丙醇(75：25)稀釋制成每1 mL中約含4 的溶液，同法測定，計算回收率。測得平均回收率為99．7％(，I=6)，RSD為0．3％。 

    2．5 測定轉速的選擇 
    取本品，照溶出度測定法第二法，以磷酸鹽緩沖液(pH：7．4)一異丙醇(75：25)900mL為溶劑，轉速分別為75 r／rain和100 r／rain，分別在5，15，30，45，60 rain時取溶液5 mL，濾過，并即時在操作容器中補充上述溶劑5 mL，精密量取續濾液2 mL，照溶出度測定項下方法測定，計算出每片在不同時間的溶出量。
 
    可見在相應時間點，100 r／min溶出速率比75 r／rain的
快，因此確定轉速為100 r／min。 

    2．6 均一性考察 

    不同轉速下的溶出結果(％ ，n=6取本品，照溶出度測定法第二法，以嗣擎酸鹽緩沖液(pa=7．4)一異丙醇(75：25)900 mL為溶劑，轉速為100 r／rain，依法操作。

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