測定鴉膽子油軟膠囊中油酸的含量

    目的 ：采用GC測定鴉膽子油軟膠囊中油酸的含量。方法 色譜HP-INNOWAX(cross linked polyethylene glycoI．30 11X 0．53 innx 1．0 vm)-L~管柱，柱溫150～240℃ ，檢測器溫度260~C：結(jié)果油酸在0．107 2 0．375 3 mg／mL內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0．999 8。平均加樣回收率為96．37％ ，RSD為1．49％。結(jié)論本法操作簡便，結(jié)果可靠，重現(xiàn)性好，可作為該產(chǎn)品質(zhì)量控制的方法。 

    鴉膽子油為苦木科植物鴉膽子的干燥成熟果實(shí)中提取得到的脂肪油，不僅用于治療肺癌、肺癌腦轉(zhuǎn)移、肝癌、胃癌和乳腺癌等多種惡性腫瘤，還可用于治療慢性胃炎、結(jié)腸炎和尖銳濕疣等非腫瘤疾病，與化療藥合用可提高療效，毒副反應(yīng)少，很少出現(xiàn)惡心、嘔吐、厭食、脫發(fā)、血象下降和骨髓抑制等常規(guī)化療藥的毒副反應(yīng)。用其制備的制劑如乳劑已在臨床上被廣泛應(yīng)用于治療癌癥。一般認(rèn)為鴉膽子油制劑的臨床作用與其含有豐富的不飽和脂肪酸特別是油酸有密切的關(guān)系，因此對含有鴉膽子油的制劑進(jìn)行油酸含量測定，作為質(zhì)量評價(jià)的主要指標(biāo)。本文采用氣相色譜法測定鴉膽子軟膠囊中油酸的含量。 

    1 實(shí)驗(yàn)材料 

    儀器：Agilent4890D氣相色譜儀(美國安捷倫儀器公司)； 

    對照品：油酸對照品(1l1621．200301)由中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用。樣品：鴉膽子油軟膠囊，自制。試劑：所用試劑均為分析純。 

    2 方法與結(jié)果 

    2．1 色譜條件：各對照品均達(dá)到完全分離。 

    2．2 對照品溶液的制備 

    精密稱取油酸對照品53．62 mg，至10 mL量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，制成5．362 mg／mL對照品溶液。精密吸取5．362 mg／mL油酸對照品溶液1．0 mL至10 mL量瓶中，在65 水浴上蒸干溶劑，加0．5 moL／L氫氧化鉀甲醇溶液2 mL，在65 恒溫水浴中皂化15 min，待油珠完全溶解后，放冷，加三氟化硼．甲醇溶液0．5 mL，搖勻。在65 恒溫水浴中甲酯化2 min，放冷，精密加入正己烷2 mL，充分振搖2 min，加飽和氯化鈉適量，使溶液上浮至瓶頸，立即吸取上層有機(jī)液，用0．5 gGc測定鴉膽子油軟膠囊無水硫酸鈉脫水后，精密量取1 mL，定容至10n1lJ，即得。 

    2．3 供試品溶液的制備 

    分別取3批鴉膽子油軟膠囊內(nèi)容物各0．1 g，各平行3份，精密稱定，加丙酮8 mL振搖提取3次(4、2、2 mL)，提取液過濾，合并，定容至10 mL，精密量取2 mL溶液至10 mL量瓶中，按照對照品溶液的制備項(xiàng)下自“在65~C水浴上蒸干溶劑”起依法操作，即得。 

    2．4 空白試驗(yàn) 

    取鴉膽子油軟膠囊中缺鴉膽子油的陰性制劑，按供試品溶液制備方法制備，測定，結(jié)果表明，在油酸色譜峰處無干擾。 

    2．5 線性關(guān)系的考察 

    精密吸取5．362 rag／mE油酸對照品溶液0．4、0．6、0．8、1．0、1．2、1．4 mL至10 mL量瓶中，按照對照品溶液的制備項(xiàng)下自“在65clC水浴上蒸干溶
劑”起依法操作制備對照品溶液，分別精密吸取對照品溶液1 ，進(jìn)樣，重復(fù)2次，測定峰面積 

    2．6 精密度試驗(yàn) 

    精密吸取5．362 rag／mE油酸對照品溶液1．4mL至10 mL量瓶中，按照對照品溶液的制備項(xiàng)下自“在65clC水浴上蒸干溶劑”起依法操作制備對照品溶液，精密吸取對照品溶液1 ，連續(xù)進(jìn)樣6次，以峰面積計(jì)算精密度，RSD為2．88％。 

    2．7 重復(fù)性試驗(yàn) 

    2．8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 

    取按2．7項(xiàng)下方法制備的供試品溶液，分別于0、2、4、8、10 h精密吸取1 ，注入氣相色譜儀。求得平均峰面積，RSD為0．95％。結(jié)果表明樣品
在10 h內(nèi)穩(wěn)定。 

    2．9 加樣回收率試驗(yàn) 

    精密稱取油酸對照品，加丙酮溶解制成8．165mg／m~ 對照品溶液。另取鴉膽子油軟膠囊內(nèi)容物0．05 g，平行6份，精密稱定，精密加入上述對照品溶1mL(8．1650 mg／mL)，按照供試品溶液的制備項(xiàng)下自“在65clC水浴上蒸干溶劑”起依法操作制備供試品溶液，并按含量測定方法進(jìn)行測定。計(jì)算加樣回收率。 


    2．10 樣品中油酸的含量測定 

    照供試品溶液的制備項(xiàng)下操作制備樣品，按上述測定方法測定鴉膽子油軟膠囊中油酸的含量。

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