HPLC法測定非那雄胺片實驗參數優化探索

林航¹，張靜²

(1.福建省立醫院 福州 350001；

2.福建衛生職業技術學院 福州 350101)

 

    除首個用于治療和控制良性前列腺增生癥(BPH)之外，非那雄胺片在臨床上還廣泛運用于男性脫發的治療，首個國產化產品為啟悅。

    非那雄胺為氮雜甾環類化合物,內酰胺結構堿性極弱，無法采用非水滴定法測定其含量;另外,非那雄胺只存在末端吸收，不能用紫外分光光度法測定含量。非那雄胺膠囊有報道可以用HPLC法測定。本文采用HPLC法，對國內非那雄胺片的含量測定進行研究,衡量其精密度、回收率與重現性，以確定最優參數。

    儀器與試藥
    儀器：日本島津LC-10AS高效液相色譜儀。日本島津SPD-IOA紫外可見檢測器，日本島津C-R3A記錄儀。

    試藥：非那雄胺對照品(中國藥品生物制品檢定所提供，批號：110376—200506)。非那雄胺片(杭州默沙東制藥有限公司生產，批號：270507、273635、273984，規格：5 mg/片)。

    試劑：乙腈、四氫呋喃為色譜純，水為二次去離子水，其余化學試劑均為分析純。

    稀釋劑：乙腈-水(1:1)。

    方法與結果
    方法簡介：HPLC法，色譜柱為漢邦科技Licrosopher C₁₈柱( 250 mm×4.6 mm)； 流動相為水：乙腈：四氫呋喃(48：50：2)；檢測波長：210 nm。

    結果：在61.104-142.576 g·mL^-1濃度范圍內線性良好，相關系數r=0.9999。

    結論
    測定波長的選擇：取本品適量，用乙腈配成20 μg·mL^-1 溶液， 在 190 ～400 nm范圍內進行掃描,結果在 210 nm波長處有最大吸收，因此選擇 210 nm作為測定波長。

    高效液相色譜法測定非那雄胺片劑含量準確度高。精密度好，用量少，重現性好，故選作為含量測定方法。