高效液相色譜法測定郁金銀屑片中龍膽苦苷的含量

劉玉紅¹，張桂菊¹，于洪亮²

(1.山東中醫藥大學，山東濟南 250014；

2.濰坊沃華醫藥科技有限公司，山東濰坊 261011)

 

    郁金銀屑片具有疏通氣血、軟堅散結、清熱解毒、燥濕殺蟲之功效，臨床上主治銀屑病，本品由秦艽、當歸、黃柏、香附、馬錢子、大黃、青黛等 19味中藥組成，為確保制劑的質量和臨床療效，采用高效液相色譜法對君藥秦艽中的有效成分龍膽苦苷進行了含量測定。

    試驗條件設定
    色譜柱為 Phenomenex C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為甲醇-水( 25：75)，檢測波長254nm，流速0.8ml／min，進樣量20μl，靈敏度0.0l AuFs，柱溫：室溫。此條件下樣品可得到較好分離。

    供試品溶液制備
    郁金銀屑片研細，精密稱取4.3g，加甲醇20ml，加熱回流 30 min，放冷，濾過，濾液減壓回收至干，殘渣用適量甲醇溶解，濾過，移至25ml 容量瓶中，加甲醇至刻度。搖勻，精密量取1ml，置5ml容量瓶中， 加甲醇至刻度，用0.45μm聚四氟乙烯濾膜濾過，即為供試品溶液。

    標準曲線測定(略)

    樣品含量測定
    取 3 個批號樣品，按 2.2項制備供試液，依法測定龍膽苦苷的含量，結果見表1。

 

 

    回收率試驗
    精密稱取已知含量的郁金銀屑片2.18g，共5份，分別精密加入濃度為 0.128mg／ml的龍膽苦苷對照品溶液5ml，按供試品溶液制備方法制備并按樣品測定方法測定，平均回收率為103.17％(n=5)，RSD為3.70％。 

    討論
    該法不僅線性關系良好(r=0.9991)，回收率較高(103.17％)，而且精密度試驗、穩定性試驗均符合分析要求，方法準確，重現性良好，為本品的質量控制和質量標準的制定提供了科學的依據。

(收稿日期:2005-03-24)